本发明公开了一种助熔剂倒提拉晶体生长的方法。制备含有助熔剂的多晶料棒；在光学浮区炉中，以高于正常生长速度约50%的速度，快速进行预生长；快速预生长即将结束时，即料棒头部仅剩约0.5cm时，在温度和转速不变的情况下，停止熔区移动约1分钟；将得到的预生长多晶料棒作为熔体部分，将剩余的料棒头作为籽晶，开始反向移动熔区，熔区移动的速率降为0.5mm/min，即采用光学浮区炉实现了TSSG顶部籽晶法生长的效果，本专利称之为助熔剂倒提拉法；在所述的两个完全相反的生长过程中，始终保持固液界面平缓连接，全程不中

　　(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 112410869 A (43)申请公布日 2021.02.26 (21)申请号 3.4 (22)申请日 2020.11.27 (71)申请人 枣庄学院 地址 277100 山东省枣庄市市中区北安西 路 (72)发明人 王坤鹏张建秀刘泳任衍彪 李凤丽徐本燕朱雨凤 (74)专利代理机构 枣庄小度智慧知识产权代理 事务所(普通合伙) 37282 代理人 郑素娟 (51)Int.Cl. C30B 13/02 (2006.01) C30B 29/14 (2006.01) C30B 29/30 (2006.01) 权利要求书1页 说明书2页 (54)发明名称 一种助熔剂倒提拉晶体生长的方法 (57)摘要 本发明公开了一种助熔剂倒提拉晶体生长 的方法。制备含有助熔剂的多晶料棒；在光学浮 区炉中，以高于正常生长速度约50%的速度，快速 进行预生长；快速预生长即将结束时，即料棒头 部仅剩约0.5cm时，在温度和转速不变的情况下， 停止熔区移动约1分钟；将得到的预生长多晶料 棒作为熔体部分，将剩余的料棒头作为籽晶，开 始反向移动熔区，熔区移动的速率降为0.5mm/ min，即采用光学浮区炉实现了TSSG顶部籽晶法 生长的效果，本专利称之为助熔剂倒提拉法；在 所述的两个完全相反的生长过程中，始终保持固 液界面平缓连接，全程不中断，直至生长过程结 A 束。本方法制备的单晶具有工艺简单，周期短和 9 稳定性好的特点，所生长的晶体缺陷浓度低、光 6 8 0 学质量高。 1 4 2 1 1 N C CN 112410869 A 权利要求书 1/1页 1.一种助熔剂倒提拉晶体生长的方法，其特征在于，包括如下步骤： 1）制备含有助熔剂的多晶料棒； 2）在光学浮区炉中，以高于正常生长速度约30-60%的速度，快速进行预生长； 3）快速预生长即将结束时，即料棒头部仅剩约0.5-1.2cm时，在温度和转速不变的情况 下，停止熔区移动约1-3分钟； 4）将步骤3得到的预生长多晶料棒作为熔体部分，将剩余的料棒头作为籽晶，开始反向 移动熔区，熔区移动的速率降为0.15mm -0.5mm/min，5-9小时后结束晶体生长，即采用光学 浮区炉实现了TSSG顶部籽晶法生长的效果，称之为助熔剂倒提拉法； 5）在步骤2和4所述的两个完全相反的生长过程中，始终保持固液界面平缓连接，全程 不中断，直至生长过程结束。 2.如权利要求1所述的一种助熔剂倒提拉晶体生长的方法，其特征在于，所述步骤1具 体方法如下：将按摩尔比配置的原料在玛瑙坩埚中充分研磨20-40分钟后，将混合均匀的原   oC 料转移至陶瓷坩埚中，放入烧结炉中于170-210 烧结12-24小时，制作约5-8cm的初始料 棒。 2 2 CN 112410869 A 说明书 1/2页 一种助熔剂倒提拉晶体生长的方法 技术领域 [0001] 本发明涉及一种助熔剂倒提拉晶体生长技术，属于功能晶体材料技术领域。 背景技术 [0002] 光学浮区法是目前常用的晶体生长技术之一，具有无需坩埚、无污染、生长速度快 等优点，但是仅能生长一致熔融的晶体，对于非一致熔融的材料，一般都采用高温溶液法， 即加入助熔剂以降低材料的熔点，但高温溶液法工艺复杂、成本高、需要将化学原料在高温 下熔化于贵金属坩埚当中、因而也易于污染。 [0003] 为克服现有技术的困难，本发明结合了光学浮区技术和高温溶液晶体生长技术的 优点，提供一种无坩埚、无污染、生长速度快、又能生长非一致熔融材料的助熔剂倒提拉晶 体生长技术。 发明内容 [0004] 本发明的目的在于提供一种助熔剂倒提拉晶体生长的方法，以解决上述技术问 题。 [0005] 为实现上述目的本发明采用以下技术方案： 一种助熔剂倒提拉晶体生长的方法，其特征在于，包括如下步骤： 1）制备含有助熔剂的多晶料棒； 2）在光学浮区炉中，以高于正常生长速度约30-60%的速度，快速进行预生长； 3）快速预生长即将结束时，即料棒头部仅剩约0.5-1.2cm时，在温度和转速不变的情况 下，停止熔区移动约1-3分钟； 4）将步骤3得到的预生长多晶料棒作为熔体部分，将剩余的料棒头作为籽晶，开始反向 移动熔区，熔区移动的速率降为0.15mm -0.5mm/min，5-9小时后结束晶体生长，即采用光学 浮区炉实现了TSSG顶部籽晶法生长的效果，称之为助熔剂倒提拉法； 5）在步骤2和4所述的两个完全相反的生长过程中，始终保持固液界面平缓连接，全程 不中断，直至生长过程结束。 [0006] 所述步骤1具体方法如下：将按摩尔比配置的原料在玛瑙坩埚中充分研磨20-40分  oC 钟后，将混合均匀的原料转移至陶瓷坩埚中，放入烧结炉中于170-210 烧结12-24小时，制 作约5-8cm的初始料棒。 [0007] 本发明的有益效果是：本发明即适用于一致熔融的晶体生长，同时也适用于非一 致熔融晶体的生长，尤其解决了非一致熔融晶体生长过程中的坩埚污染、成本高等问题。本 方法制备的单晶具有工艺简单，周期短和稳定性好的特点，所生长的晶体缺陷浓度低、光学 质量高。 具体实施方式 [0008] 为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合 3 3 CN 112410869 A 说明书 2/2页 具体实施方式，进一步阐述本发明。 [0009] 实施例1 LiSrBaPO4晶体的制备。使用BaCO3  , SrCO3  , Li2CO3  , 和NH4H2PO4为初始原料，根 据化学方程式： Li2CO3 + 2SrCO3 + 2BaCO3 + NH4H2PO4 → 2LiSrBaPO4 + 5CO2↑ + 3H2O↑； 将按摩尔比配置的原料放置到玛瑙坩埚中，研磨30分钟，将混合均匀的原料转移至陶 o 瓷坩埚中，放入烧结炉中于180 C烧结24小时，取出烧结料，与助熔剂LiF进行充分混合研 磨，并制作8cm的初始料棒。将料棒安装在光学浮区炉中，以高于正常生长速度约50%的速 度，快速进行预生长；快速预生长即将结束时，即料棒头部仅剩约0.5cm时，在温度和转速不 变的情况下，停止熔区移动约1分钟；将该预生长多晶料棒作为熔体部分，将剩余的料棒头 作为籽晶，开始反向移动熔区，熔区移动的速率降为0.2mm/min，5小时后结束晶体生长，最 后得到直径为0.8cm, 长度为6cm的LiSrBaPO4晶体。 [0010] 实施例2： LiSrVO4晶体的制备。使用SrCO3  , Li2CO3  , 和NH4VO3为初始原料，根据化学方程式： Li2CO3 + 2SrCO3 + NH4VO3→ 2LiSrVO4+ 3CO2↑ + 2H2O↑； 将按摩尔比配置的原料放置到玛瑙坩埚中，研磨20分钟，将混合均匀的原料转移至陶 o 瓷坩埚中，放入烧结炉中于210 C烧结12小时，取出烧结料，与助熔剂LiF进行充分混合研 磨，并制作8cm的初始料棒。将料棒安装在光学浮区炉中，以高于正常生长速度约30%的速 度，快速进行预生长；快速预生长即将结束时，即料棒头部仅剩约0.5cm时，在温度和转速不 变的情况下，停止熔区移动约1分钟；将该预生长多晶料棒作为熔体部分，将剩余的料棒头 作为籽晶，开始反向移动熔区，熔区移动的速率降为0.3mm/min，8小时后结束晶体生长，最 后得到直径为0.7cm, 长度为15cm的LiSrVO4晶体。 [0011] 实施例3 LiBa(BO3) 0.5  (VO4)0.5晶体的制备。使用BaCO3  , Li2CO3  , H2BO3和NH4VO3为初始 原料，根据化学方程式： Li2CO3 + 2BaCO3 + H2BO3 + NH4VO3→ 2LiBa(BO3) 0.5  (VO4)0.5+ 3CO2↑ + 3H2O ↑； 将按摩尔比配置的原料放置到玛瑙坩埚中，研磨40分钟，将混合均匀的原料转移至陶 o 瓷坩埚中，放入烧结炉中于170 C烧结24小时，取出烧结料，与助熔剂LiF进行充分混合研 磨，并制作5cm的初始料棒。将料棒安装在光学浮区炉中，以高于正常生长速度约50%的速 度，快速进行预生长；快速预生长即将结束时，即料棒头部仅剩约0.5cm时，在温度和转速不 变的情况下，停止熔区移动约1分钟；将该预生长多晶料棒作为熔体部分，将剩余的料棒头 作为籽晶，开始反向移动熔区，熔区移动的速率降为0.15mm/min，9小时后结束晶体生长，最 后得到直径为0.9cm, 长度为8cm的LiBa(BO3) 0.5  (VO4)0.5晶体。 [0012] 由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方 案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所 有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。 4 4

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